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            ANKOM HClSi鹽酸水解系統(tǒng) 水解方法

            更新時間:2019-08-21      瀏覽次數(shù):2794
            ANKOM HClSi鹽酸水解系統(tǒng) 水解方法
             

            濾袋法測定脂肪(Total Fat)

             

            A. 試劑

            石油醚、鹽酸

            B. 設(shè)備

            (a) 分析天平-至0.1mg

            (b) 烘箱-102 ± 2°C

            (c) 水解裝置- ANKOM HCli鹽酸水解系統(tǒng)

            (d) 抽提裝置-ANKOM XT10i或XT15i脂肪分析儀

            (e) 濾袋- ANKOM XT4濾袋

            (f) 封口機

            (g) 干燥

            (h) 助濾劑-硅藻土

            (i) 耐溶劑記號筆

            C. 步驟

            (a) 準備同類性質(zhì)的樣品

            (b) 用耐溶劑的記號筆給濾袋編號,稱重,并歸零

            (c) 稱取0.25克助濾劑在濾袋中,歸零 注意:如果樣品中脂肪含量>25%,則助濾劑與樣品的質(zhì)量比為1:1;高脂肪樣品需預(yù)抽提

            (d) 直接準確稱取0.75~1.0 g (± 0.05 g )制備好的樣品于濾袋中,樣品質(zhì)量(W1 )

            (e) 在距離濾袋上邊緣大約2 mm用封口機封口。然后將樣品在濾袋中展平,均勻分布 注意:在加熱結(jié)束后壓住停留2秒,以便熱封條可以冷卻凝固,如封口不嚴要再次封口

            (f) 15個濾袋放入鹽酸水解艙體中

            (g) 加入500mL3N鹽酸溶液

            (h) 按提示操作儀器,選擇60分鐘鹽酸水解,溫度90度20分鐘冷水洗滌

            (i) 當水解過程結(jié)束,取出濾袋,用吸水紙和壓板均勻擠壓出水 注意:盡管多次洗滌樣品中仍含有微量HCl,當樣品被干燥時可充分揮發(fā),不會影響結(jié)果

            (j) 將樣品放入托盤中在烘箱中102°C(± 2°C)條件下干燥3小時

            (k) 迅速將樣品放入干燥袋中,冷卻至室溫稱量(W2)

            (l) 將濾袋放入XT10i 或 XT15i, 選擇提取時間,并進行提取

            (m) 取出濾袋,放入烘箱中在102°C(± 2°C)條件下干燥30~60分鐘,然后取出來放入干燥中冷卻至室溫稱重(W3 )

            D. 計算

                試樣中脂肪質(zhì)量分數(shù)按以下公式計算

            %Total Fat  = (W2-(W3+C1)) x 100 / W1

            其中:

            W1為樣品質(zhì)量

            W2水解后干物質(zhì),濾袋及助濾劑質(zhì)量

            W3為提取烘干后樣品濾袋及助濾劑質(zhì)量

            C1水解后干重 - 抽提后空白濾袋重

             

                                                                      

             

            注意:很多脂肪溶劑極其易燃,應(yīng)避免靜電并用通風櫥

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